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甲基丙烯酸缩水甘油酯的几种制备方法
发布时间:2022-02-19 浏览量:960

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背景及概述[1]

甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)是基础的有机合成原料,广泛应用于电子材料、功能聚合材料和医用材料方面,包括电子粘合剂、各种涂料、离子交换树脂和牙科材料等。

制备[1-3]

报道一、

利用4-二甲氨基吡啶作为催化剂制备甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法,包括如下步骤:

①将30.21g甲基丙烯酸甲酯、3.3g通过3-氯-1,2-丙二醇闭环反应得到的缩水甘油、32mg对羟基苯甲醚和30mg4-二甲氨基吡啶依次加入到带有分水器、温度计的三口烧瓶,反应温度为80℃,反应时间为1h,反应过程中不断地鼓入氮气,除去反应产生的甲醇,得到甲基丙烯酸缩水甘油酯粗品Ⅰ;

②水浴温度为50℃,真空度为0.08MPa,减压蒸馏除去甲基丙烯酸缩水甘油酯粗品Ⅰ中过量的甲基丙烯酸甲酯,得到甲基丙烯酸缩水甘油酯粗品Ⅱ;

③利用柱层析纯化甲基丙烯酸缩水甘油酯粗品Ⅱ,正相色谱条件为200~300目硅 胶,甲基丙烯酸缩水甘油酯粗品Ⅱ与硅胶质量比为1:10,正己烷/乙醚=4/1(体积比),洗脱体积为10个柱体积,收集含甲基丙烯酸缩水甘油酯的馏分,蒸干得到7.15g甲基丙烯酸缩水甘油酯,收率为85%。

报道二、

反应阶段:向250L反应釜内投入54kg甲基丙烯酸钠粉末、139kg环氧氯丙烷、0.35kg三乙基苄基氯化铵、0.6kg吩噻嗪。搅拌升温进行反应,控制反应釜温度为90~95℃,保温反应3h后冷却降温。

分离阶段:粗反应液冷却至40℃,通过泵打入卧式螺旋沉降离心机,设置转速为2500rpm,滤液通过泵持续打入连续精馏设备,第一个精馏塔理论塔板数为8,控制温度为70℃,塔顶压力为4kPa(A),塔顶蒸出轻组分环氧氯丙烷进行回用,塔底液通过泵连续进入第二个精馏塔,理论塔板数为15,控制温度为90℃,塔顶压力为3kPa(A)减压精馏脱除环氧丙醇副产物,塔底液通过泵连续进入第三个精馏塔,理论塔板数为15,控制温度为110℃,塔顶压力为2.5kPa(A),得无色透明甲基丙烯酸缩水甘油酯产品52kg,纯度99.2%,收率72.6%。

报道三、

首先称取甲基丙烯酸86g(1mol)投入带搅拌的三口烧瓶中,加入对羟基苯甲醚0.3g,苄基三乙基氯化铵0.5g,环氧氯丙烷97.2g(1.05mol),升温至50℃搅拌,GC监测,10h后反应完全。

然后降温至40℃,1h内滴加32%液碱100g(0.8mol),滴完后升至50℃保温1h,反应液倒入分液漏斗,分出上层油相倒回三口烧瓶,再加入苄基三乙基氯化铵0.2g,升温至40℃,0.5h内滴加32%液碱37.5g(0.3mol),滴完后升至50℃保温1h,加30g水洗涤一次,可得水洗后粗品98g。

最后往粗品中加入0.1g对羟基苯甲醚,0.1g氮氧自由基哌啶醇,在釜温40-100℃,塔顶温度30-86℃,压力0.6-1.6kpa下进行减压精馏。将未反应的环氧氯丙烷收集回收,收集GMA主馏分78g,GC检测含量99.4%。

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